聚丙烯酰胺分子量測(cè)定方法主要有以下幾種:
烏氏粘度計(jì)粘度法:
原理:這是常用的聚丙烯酰胺分子量測(cè)定方法,因?yàn)榫郾0啡芤壕哂休^高的粘度,且分子量越高,溶液粘度越大。通過測(cè)定一定濃度的聚丙烯酰胺溶液在特定條件下的粘度,再根據(jù)經(jīng)驗(yàn)公式計(jì)算出其分子量,這種方法稱為 “推定分子量”。
步驟:溶液配制:在容量瓶中稱取適量均勻試樣,加入蒸餾水使其溶解,再加入特定濃度的氯化鈉溶液,然后在規(guī)定溫度的水浴中恒溫,較后用蒸餾水稀釋至刻度,搖勻并過濾,得到待測(cè)溶液。例如,稱取 0.05-0.1g 試樣,加入約 48ml 蒸餾水溶解,準(zhǔn)確加入 50ml 濃度為 2.00mol/L 的氯化鈉溶液,在 30±0.05℃水浴中恒溫后稀釋至刻度。
測(cè)定流經(jīng)時(shí)間:使用烏氏粘度計(jì)測(cè)定溶液的流經(jīng)時(shí)間。將恒溫水浴溫度調(diào)節(jié)好,安裝好粘度計(jì),吸取一定量的溶液加入粘度計(jì),待溶液自然下落,靜止一段時(shí)間后開始計(jì)時(shí),記錄溶液流經(jīng)特定刻度線的時(shí)間。重復(fù)測(cè)定多次,取平均值。
計(jì)算特性粘數(shù):根據(jù)測(cè)得的溶液流經(jīng)時(shí)間等數(shù)據(jù),計(jì)算出特性粘數(shù)。
得出分子量:將特性粘數(shù)代入相應(yīng)的公式,計(jì)算出聚丙烯酰胺的分子量。
凝膠滲透色譜法(GPC):原理:利用凝膠色譜柱對(duì)樣品進(jìn)行分離,不同分子量的聚丙烯酰胺分子在色譜柱中的保留時(shí)間不同。分子量較小的分子能夠進(jìn)入凝膠顆粒的孔隙中,保留時(shí)間較長(zhǎng);分子量較大的分子則主要在凝膠顆粒之間的空隙中移動(dòng),保留時(shí)間較短。通過檢測(cè)不同保留時(shí)間的分子信號(hào),并與已知分子量的標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行對(duì)比,從而得到樣品的分子量及分子量分布。
步驟:樣品制備:將聚丙烯酰胺樣品溶解在合適的溶劑中,確保樣品完全溶解且溶液均勻。
儀器調(diào)試:安裝好凝膠滲透色譜柱,設(shè)置好儀器的參數(shù),如流速、溫度、檢測(cè)波長(zhǎng)等。
進(jìn)樣分析:將制備好的樣品溶液注入色譜儀中進(jìn)行分析,記錄色譜圖。
數(shù)據(jù)處理:根據(jù)色譜圖中各個(gè)峰的保留時(shí)間和峰面積等信息,結(jié)合標(biāo)準(zhǔn)品的分子量數(shù)據(jù),計(jì)算出樣品的分子量及分子量分布。
光散射法:原理:基于光的散射現(xiàn)象,當(dāng)一束光通過介質(zhì)時(shí),會(huì)在入射光方向以外的各個(gè)方向觀察到光強(qiáng)的現(xiàn)象,這是光波的電磁場(chǎng)與介質(zhì)分子相互作用的結(jié)果。對(duì)于聚丙烯酰胺溶液,其分子會(huì)對(duì)光產(chǎn)生散射,通過測(cè)量光散射強(qiáng)度,可以計(jì)算出分子量。
步驟:樣品準(zhǔn)備:將聚丙烯酰胺樣品溶解在適當(dāng)?shù)娜軇┲?,配制成一定濃度的溶液?/p>
儀器校準(zhǔn):使用已知分子量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對(duì)光散射儀進(jìn)行校準(zhǔn),確保儀器的準(zhǔn)確性。
測(cè)量:將待測(cè)溶液放入光散射儀中,測(cè)量不同角度下的光散射強(qiáng)度。
數(shù)據(jù)處理:根據(jù)測(cè)量得到的光散射強(qiáng)度數(shù)據(jù),利用相關(guān)的理論公式計(jì)算出聚丙烯酰胺的分子量。