聚丙烯酰胺的合成
準(zhǔn)備工作:
用臺(tái)秤稱取干凈的燒杯和攪拌棒的質(zhì)量,記錄下來(lái)。這一初始質(zhì)量在后續(xù)計(jì)算丙烯酰胺的實(shí)際用量時(shí)會(huì)用到。
溶液配制:
用分析天平稱取 2g 丙烯酰胺固體,小心地將其放入已清潔干燥的燒杯中。
用量筒量取 18mL 去離子水,倒入裝有丙烯酰胺的燒杯中。
用攪拌棒緩慢攪拌,使丙烯酰胺充分溶解,配制成 10%的丙烯酰胺溶液。
引發(fā)聚合反應(yīng):
將裝有 10%丙烯酰胺溶液的燒杯放入已預(yù)先設(shè)置好溫度為 60℃的恒溫水浴中。
等待溶液溫度穩(wěn)定在 60℃后,用滴管準(zhǔn)確加入 15 滴 10%過(guò)硫酸銨溶液。
立即開(kāi)始緩慢攪拌,攪拌速度要均勻,以確保反應(yīng)體系的均勻性。
反應(yīng)過(guò)程觀察:
在加聚反應(yīng)進(jìn)行期間,持續(xù)緩慢攪拌,并密切觀察溶液粘度的變化。隨著反應(yīng)的進(jìn)行,溶液的粘度會(huì)逐漸增大。
反應(yīng)結(jié)束:
大約半小時(shí)后,停止加熱,讓溶液在室溫下自然冷卻。此時(shí)得到的產(chǎn)物即為聚丙烯酰胺。
聚丙烯酰胺的水解
計(jì)算與準(zhǔn)備:
稱量制得的聚丙烯酰胺固體的質(zhì)量。
根據(jù)目標(biāo)濃度(5%)和已有的聚丙烯酰胺質(zhì)量,計(jì)算需要補(bǔ)充加多少水來(lái)配制相應(yīng)濃度的溶液。
溶解聚丙烯酰胺:
將計(jì)算好的補(bǔ)加水量加入裝有聚丙烯酰胺的容器中。
用攪拌棒緩慢攪拌,仔細(xì)觀察高分子的溶解情況。剛開(kāi)始時(shí),溶解速度較慢,需要耐心攪拌。
水解反應(yīng):
準(zhǔn)確稱取 20g 濃度為 5%的聚丙烯酰胺溶液(注意留下剩余部分溶液用于后續(xù)比較)。
向稱取的溶液中加入 2mL 10%氫氧化鈉溶液。
將混合溶液放入沸水浴中,升溫至 90℃以上,開(kāi)始進(jìn)行水解反應(yīng)。
反應(yīng)監(jiān)測(cè):
在水解過(guò)程中,持續(xù)緩慢攪拌,使反應(yīng)均勻進(jìn)行。
密切觀察溶液粘度的變化,同時(shí)用濕潤(rùn)的廣泛 pH 試紙定期檢測(cè)是否有氨氣放出。如果有氨氣放出,pH 試紙會(huì)呈現(xiàn)堿性特征(顏色變藍(lán))。
反應(yīng)結(jié)束與后處理:
大約半小時(shí)后,將燒杯從沸水浴中取出,讓其在室溫下自然冷卻。此時(shí)得到的產(chǎn)物即為部分水解聚丙烯酰胺。
再次稱量產(chǎn)物的質(zhì)量,根據(jù)蒸發(fā)損失的水量進(jìn)行補(bǔ)充。
制得濃度為 5%的部分水解聚丙烯酰胺溶液。
比較水解前后 5%溶液的粘度,觀察并記錄差異。
將制得的聚丙烯酰胺溶液倒入指定的回收瓶中,以便后續(xù)處理或儲(chǔ)存。
整個(gè)實(shí)驗(yàn)過(guò)程中,要注意安全,避免接觸到化學(xué)試劑造成傷害,同時(shí)要確保實(shí)驗(yàn)操作的準(zhǔn)確性和規(guī)范性,以獲得可靠的實(shí)驗(yàn)結(jié)果。